本发明涉及一种农药制剂中有机溶剂的快速测定方法，尤其是涉及利用气相色谱-质谱联用仪同时检测农药制剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法，样品经色谱纯丙酮稀释后直接进样，Agilent VF-1701 MS（60m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离，外标法定量，GC-MS同时检测甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、萘等39种有机溶剂含量的快速方法。本方法平均加标回收率为92.2%~108.5%，相对标准偏差（RSD）为0.43%~3.40%，检出限为0.4 mg/kg~18.7mg/kg，定量限为1.2 mg/kg~62.3 mg/kg，具有操作简单、快速、准确、灵敏度高及重复性好等显著优点，可为农药制剂的生产和质量监管提供技术支撑。